GB/T 28021-2011.Adornment-Determination of baneful elements- Method of spectrometry.
5.3壓力罐,聚四氟乙烯壓力罐,或不銹鋼壓力罐(聚四氟乙烯內(nèi)膽)。
5.4分析天平,感量0.1 mg,精度等級(jí)二級(jí)。
5.5破碎設(shè)備,電儒.研磨機(jī)、金屬切制機(jī)等.
5.6帶蓋的容器,不含有害元素,總?cè)萘繛辂}酸溶液提取劑的1.6倍~5.0倍.
6有害元素含量的測(cè)定
6.1 樣品制備
6.1.1金屬材質(zhì) .
將樣品處理成直徑不超過(guò)1 mm,長(zhǎng)度不超過(guò)5 mm的碎屑或細(xì)條。
6.1.2其他材質(zhì)
用電鋸、研磨機(jī)等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過(guò)1 mm的粉末樣。
6.2樣品消解
6.2.1人常規(guī)酸消解法
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本方法適用于6.1.1所指樣品。
稱(chēng)取樣晶0.3g~0.5g兩份,精確到0.1 mg,置于燒杯或錐形瓶中,對(duì)于金鉑鈀樣品加人王水(4. 5)10 mL,其他金屬材質(zhì)加人硝酸(4.2)8 mL,放在電熱板或電爐上加熱,蓋上表面皿。待樣品完全溶解后,冷卻。加入鹽酸(4.3)10mL,放在電熱板或電爐上微熱1h,拎卻,并轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水洗滌并定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。銀含量>5%的樣品,加入鹽酸后應(yīng)靜置1 h,將氯化銀過(guò)濾,再轉(zhuǎn)移,定容.
注:對(duì)于非費(fèi)金屬材質(zhì)樣品鉛含量的測(cè)試不需加入鹽酸。
6.2.2壓力罐消解 法
本方法適用于6.1.2所指樣品。
稱(chēng)取樣品0.3g~0.5g兩份,精確到0.1 mg,置于壓力罐(5.3)中,加入硝酸(4.1)8 mL,2 mL過(guò)氧化氫(4.7),對(duì)于玻璃.陶瓷等含硅較多的材質(zhì),應(yīng)補(bǔ)加氫氟酸(4.8)3 mL。蓋上蓋子并擰緊,置于烘箱(5.2)中,在180 C士5 C加熱4h.待壓力罐冷卻至室溫后,將消解液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水洗滌壓力罐及蓋3次~4次,將洗絳液并人容量瓶中,用水稀釋至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,過(guò)濾,保留濾液待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn).
6.2.3其他消解方法
經(jīng)方法驗(yàn)證可行,可選用其他消解方法,如微波消解法.酸濕式消解法、灰化法等手段處理6.1.2所指樣品及采用6.2.1方法未能完全消解的樣品。

檢測(cè)流程步驟

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